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電位滴定法測定聚乙烯亞胺中伯胺的含量

發(fā)布時間:2025/08/21 16:00:06 發(fā)布廠商:上海佳航儀器儀表有限公司 >> 進入該公司展臺

一、前言

 乙烯亞胺(PEI)是一款極具特色的水溶性高分子產品,分子內所含有的伯胺、仲胺、叔胺等基團,賦予了PEI 非常的性能和極高的化學反應活性。因此使得相關衍生物,共同形成了一個獨立、完整、特色鮮明的水溶性高分子產品。在生物醫(yī)藥、 日化、涂料、油墨、膠粘劑、電鍍、纖維處理、污水處理、空氣凈化、紡織印染、油田化學品、造紙化學品、金屬表面加工等領域均有廣泛應用。本次實驗采用上海佳航的JH-T7全自動電位滴定儀按照其電位突躍點確定終點,測定其伯胺含量,驗證實驗方案的可行性。

二、儀器與試劑

 

2.1、儀器

 

JH-T7全自動電位滴定儀,非水 PH 復合電極,分析天平等

 

2.2、試劑

 

無水甲醇,水楊醛,0.5mol/L 鹽酸標準滴定液

 

三、實驗方法

 

3.1 、實驗過程:

1)胺值測試過程:

稱取 0.15g 左右的聚乙烯亞胺原液,加 50mL 無水甲醇溶解試樣,放置于滴定臺上,啟動編輯好的方法用好的0.5mol/L 的鹽酸滴定液滴定至電位突躍終點。重復測試三組,取其平均值,即為胺值含量。

2)仲叔胺值測定過程:

稱取 0.15g 左右的聚乙烯亞胺原液,加入 50mL 無水甲醇溶解試樣,再用 5mL 移液管準確移取5mL 水楊醛,加入到滴定杯中,放置于滴定臺上,開啟攪拌,讓其反應 10min ,然后啟動編輯好的方法用好的0.5mol/L 的鹽酸滴定液滴定至電位突躍終點。重復測試三組,取其平均值,即為仲叔胺值含量。

3)伯胺含量測定:在上述兩個實驗結果相減即為伯胺含量

 

3.3、儀器參數

1)胺值測試儀器參數,如表 1 所示:

 1 滴定儀參數設置

 

滴定類型:

動態(tài)滴定

方法名:

聚乙烯亞胺胺值測定

滴定管體積:

10mL

樣品計量單位:

g

工作電極:

PH 復合電極

參比電極:

攪拌速度:

7

預攪拌時間:

5s

電極平衡時間:

6s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

滴定前平衡電位:

6mv

顯示單位:

PH

結束體積:

20mL

預滴定添加體積:

0(也可適當設置)

*小添加體積:

0.03mL

電位突躍量:

160mV

預控 PH 值:

5.5

相關系數:

56.1

結果單位:

mg/g

滴定劑名稱:

鹽酸

理論濃度:

0.5444(的濃度)

3)仲叔胺值測試儀器參數,如表 2 所示:

 2 滴定儀參數設置

 

滴定類型:

動態(tài)滴定

方法名:

聚乙烯亞胺仲叔胺值測定

滴定管體積:

10mL

樣品計量單位:

g

工作電極:

PH 復合電極

參比電極:

攪拌速度:

7

預攪拌時間:

5s

電極平衡時間:

8s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

滴定前平衡電位:

6mv

顯示單位:

PH

結束體積:

20mL

預滴定添加體積:

0(也可適當設置)

*小添加體積:

0.02mL

電位突躍量:

100mV

預控 PH 值:

7

相關系數:

56.1

結果單位:

mg/g

滴定劑名稱:

鹽酸

理論濃度:

0.5444(的濃度)

 

四、結果與討論

 

4.1、實驗結果

 

樣品經測試,得到實驗結果如表 2 所示:

 2 含量測試結果

 

樣品名

取樣量/g

c(HCL)/m

ol/L

滴定體積V1/mL

胺值/mg/g

平均值mg/g

 

 

 

 

 

 

聚乙烯亞胺

0.1896

 

 

 

 

 

 

 

0.5444

5.324

857.592

 

 

857.779

0.1511

4.232

855.386

0.1722

4.851

860.358



仲叔胺值/mg/g


0.1643

1.494

278.050

 

 

277.915

0.2079

1.893

278.085

0.2217

2.016

277.719




伯胺值/mg/g

579.915

 

 

4.2、滴定圖譜

1)胺值測定圖譜:


image.png

2)仲叔胺值滴定 

 image.png

4.3、結論

 

本次測試通過電位滴定法測試聚乙烯亞胺中伯胺的含量,儀器判斷減少了人工誤差,大大提高了實驗的精度。因此電位滴定法是檢測該類樣品的不錯選擇。

五、注意事項

 

測定仲叔胺值時,加入水楊醛的反應時間不宜過長,10-20min 之內,加入之后顏色由橙黃到黃色,觀察到生成均一黃色即可。本實驗每次反應時間為 10min。


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