一、前言
乙烯亞胺(PEI)是一款極具特色的水溶性高分子產品,分子內所含有的伯胺、仲胺、叔胺等基團,賦予了PEI 非常的性能和極高的化學反應活性。因此使得相關衍生物,共同形成了一個獨立、完整、特色鮮明的水溶性高分子產品。在生物醫(yī)藥、 日化、涂料、油墨、膠粘劑、電鍍、纖維處理、污水處理、空氣凈化、紡織印染、油田化學品、造紙化學品、金屬表面加工等領域均有廣泛應用。本次實驗采用上海佳航的JH-T7全自動電位滴定儀按照其電位突躍點確定終點,測定其伯胺含量,驗證實驗方案的可行性。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T7全自動電位滴定儀,非水 PH 復合電極,分析天平等
2.2、試劑
無水甲醇,水楊醛,0.5mol/L 鹽酸標準滴定液
三、實驗方法
3.1 、實驗過程:
1)胺值測試過程:
稱取 0.15g 左右的聚乙烯亞胺原液,加入 50mL 無水甲醇溶解試樣,放置于滴定臺上,啟動編輯好的方法用好的0.5mol/L 的鹽酸滴定液滴定至電位突躍終點。重復測試三組,取其平均值,即為胺值含量。
2)仲叔胺值測定過程:
稱取 0.15g 左右的聚乙烯亞胺原液,加入 50mL 無水甲醇溶解試樣,再用 5mL 移液管準確移取5mL 水楊醛,加入到滴定杯中,放置于滴定臺上,開啟攪拌,讓其反應 10min ,然后啟動編輯好的方法用好的0.5mol/L 的鹽酸滴定液滴定至電位突躍終點。重復測試三組,取其平均值,即為仲叔胺值含量。
3)伯胺含量測定:在上述兩個實驗結果相減即為伯胺含量
3.3、儀器參數
1)胺值測試儀器參數,如表 1 所示:
表 1 滴定儀參數設置
滴定類型: | 動態(tài)滴定 | 方法名: | 聚乙烯亞胺胺值測定 |
滴定管體積: | 10mL | 樣品計量單位: | g |
工作電極: | PH 復合電極 | 參比電極: | 無 |
攪拌速度: | 7 | 預攪拌時間: | 5s |
電極平衡時間: | 6s | 電極平衡電位: | 1mv |
滴定速度: | 慢 | 滴定前平衡電位: | 6mv |
顯示單位: | PH | 結束體積: | 20mL |
預滴定添加體積: | 0(也可適當設置) | *小添加體積: | 0.03mL |
電位突躍量: | 160mV | 預控 PH 值: | 5.5 |
相關系數: | 56.1 | 結果單位: | mg/g |
滴定劑名稱: | 鹽酸 | 理論濃度: | 0.5444(的濃度) |
3)仲叔胺值測試儀器參數,如表 2 所示:
表 2 滴定儀參數設置
滴定類型: | 動態(tài)滴定 | 方法名: | 聚乙烯亞胺仲叔胺值測定 |
滴定管體積: | 10mL | 樣品計量單位: | g |
工作電極: | PH 復合電極 | 參比電極: | 無 |
攪拌速度: | 7 | 預攪拌時間: | 5s |
電極平衡時間: | 8s | 電極平衡電位: | 1mv |
滴定速度: | 慢 | 滴定前平衡電位: | 6mv |
顯示單位: | PH | 結束體積: | 20mL |
預滴定添加體積: | 0(也可適當設置) | *小添加體積: | 0.02mL |
電位突躍量: | 100mV | 預控 PH 值: | 7 |
相關系數: | 56.1 | 結果單位: | mg/g |
滴定劑名稱: | 鹽酸 | 理論濃度: | 0.5444(的濃度) |
四、結果與討論
4.1、實驗結果
樣品經測試,得到實驗結果如表 2 所示:
表 2 含量測試結果
樣品名稱 | 取樣量/g | c(HCL)/m ol/L | 滴定體積V1/mL | 胺值/mg/g | 平均值mg/g |
聚乙烯亞胺 | 0.1896 |
0.5444 | 5.324 | 857.592 |
857.779 |
0.1511 | 4.232 | 855.386 | |||
0.1722 | 4.851 | 860.358 | |||
仲叔胺值/mg/g | |||||
0.1643 | 1.494 | 278.050 |
277.915 | ||
0.2079 | 1.893 | 278.085 | |||
0.2217 | 2.016 | 277.719 | |||
伯胺值/mg/g | 579.915 |
4.2、滴定圖譜
1)胺值測定圖譜:
2)仲叔胺值滴定
4.3、結論
本次測試通過電位滴定法測試聚乙烯亞胺中伯胺的含量,儀器判斷減少了人工誤差,大大提高了實驗的精度。因此電位滴定法是檢測該類樣品的不錯選擇。
五、注意事項
測定仲叔胺值時,加入水楊醛的反應時間不宜過長,10-20min 之內,加入之后顏色由橙黃到黃色,觀察到生成均一黃色即可。本實驗每次反應時間為 10min。
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